一、色譜柱老化的原因與必要性
老化是通過高溫和載氣清除色譜柱內(nèi)殘留雜質(zhì)、恢復(fù)柱效的關(guān)鍵步驟,適用于以下情況:
?新柱?:去除生產(chǎn)殘留的溶劑和不穩(wěn)定固定相?
?長期未使用的柱?:排除水分、氧氣等污染物?
?分析復(fù)雜樣品后?:清除高沸點(diǎn)雜質(zhì),防止固定相流失?
二、老化操作步驟與參數(shù)設(shè)置
?溫度控制?:
新柱:階梯升溫(如35℃→5℃/min→老化溫度)?
常規(guī)維護(hù):比分析溫度高10-30℃,但不超過柱溫上限?
?時(shí)間?:新柱需4-8小時(shí),日常維護(hù)2小時(shí)?
?載氣?:氮?dú)饣驓錃?,流速為正常分析?.5倍?
?注意事項(xiàng)?:
避免氧氣進(jìn)入,防止固定相氧化?
老化時(shí)斷開檢測器,防止污染。
三、常見問題與解決方案
?基線漂移?:檢查載氣壓力、進(jìn)樣口密封性,或重復(fù)老化?
?峰形異常?:切割柱頭污染物,或更換襯管?
?老化無效?:確認(rèn)溫度未超限,或檢查系統(tǒng)是否漏氣。
四、維護(hù)建議
建立老化記錄,優(yōu)化參數(shù)?
避免頻繁高溫老化,延長柱壽命?
需要一份色譜柱老化參數(shù)速查表嗎?包含溫度/時(shí)間/載氣等關(guān)鍵數(shù)據(jù),方便隨時(shí)對照操作。






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